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Page 1

CNAS-GL009:2018

第69页 共86页

采用25 mL A级移液管分取基准试剂标液,即 V_1 为25 mL,该移液管最大允许差 x \pm 0.030\text{mL} ,由式(C.1.4)可知:

u_r(V_1) = \frac{(x/\sqrt{3})}{V_1} = \frac{(0.03/\sqrt{3})}{25.00} = 6.93 \times 10^{-4}

4.1.1.3 标定时消耗的硫酸亚铁铵标液体积引入的相对标准不确定度分量 u_r(V_2)

按GB/T 223.11-2008的要求,取三份重铬酸钾基准试剂标液进行标定。滴定采用50 mL A级滴定管,最大允许差为 \pm 0.05\text{mL} ,消耗硫酸亚铁铵标液体积分别为28.87 mL, 28.90 mL、28.93 mL,取三次消耗的平均值 \bar{V}_2 28.90 mL,由式(C.1.4)可知:

u_r(\bar{V}_2) = \frac{(x/\sqrt{3})}{\bar{V}_2} = \frac{(0.05/\sqrt{3})}{28.90} = 9.99 \times 10^{-4}

考虑到三次标定重复性的影响因素,

u_r(V_2) = u_r(\bar{V}_2)/\sqrt{3} = 9.99 \times 10^{-4}/\sqrt{3} = 3.33 \times 10^{-4}

由硫酸亚铁铵标液配制引入的相对标准不确定度分量 u_r(c_{\text{标}}) 为:

\begin{aligned} u_r(c_{\text{标}}) &= \sqrt{[u_r(c_{\text{配}})]^2 + [u_r(V_1)]^2 + [u_r(V_2)]^2} \\ &= \sqrt{[2.55 \times 10^{-4}]^2 + [6.93 \times 10^{-4}]^2 + [3.33 \times 10^{-4}]^2} = 8.10 \times 10^{-4} \end{aligned}

4.1.2 滴定样品溶液消耗的硫酸亚铁铵标液体积引入的相对标准不确定度分量 u_r(V_{\text{样}})

滴定样品溶液采用50 mL A级滴定管,最大允许差为 \pm 0.05\text{mL} ,消耗硫酸亚铁铵标液体积 V_{\text{样}} 为44.52 mL,由式(C.1.4)可知,

u_r(V_{\text{样}}) = \frac{(x/\sqrt{3})}{V_{\text{样}}} = \frac{(0.05/\sqrt{3})}{44.52} = 6.48 \times 10^{-4}

4.1.3 天平称量试样引入的相对标准不确定度分量 u_r(m_{\text{样}})

同4.1.1.1.2,试样称样量为0.2025 g,天平称量试样引入的相对标准不确定度分量为:

u_r(m_{\text{样}}) = u(m_{\text{样}})/m_{\text{样}} = (1.0 \times 10^{-4})/0.2025 = 4.94 \times 10^{-4}

4.1.4 铬的原子质量的相对标准不确定度 u_r(M_{\text{Cr}})

查1993年国际公布的元素相对原子质量表得:

A_r(\text{Cr}) = 51.996(6), u[A_r(\text{Cr})] = 0.0006

2018年3月1日发布

2018年3月1日实施