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CNAS-GL009:2018

第 72 页 共 86 页

由于 w_1 w_2 彼此不相关, 相对合成标准不确定度为:

u_{c,r}(w) = \sqrt{[u_r(w_1)]^2 + [u_r(w_2)]^2} = \sqrt{(1.15 \times 10^{-3})^2 + (4.98 \times 10^{-4})^2} = 1.25 \times 10^{-3}

合成标准不确定度为:

u_c(w) = \bar{w} \times u_{c,r}(w) = 16.461\% \times 1.25 \times 10^{-3} = 0.021\%

6 扩展不确定度的评定

k=2 , 扩展不确定度为 U = k \times u_c(w) = 2 \times 0.021\% = 0.042\%

7 测量不确定度报告

本实验室依据方法国家标准国家标准 GB/T 223.11-2008 过硫酸铵氧化容量法测钢中铬测量不确定度报告可表示为: w = (16.46 \pm 0.05)\% ; k=2

C.2 高氯酸脱水重量法测定钢样中硅的测量不确定度评定

1 概述

1.1 方法依据

依据国家标准 GB/T 223.60-1997《钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量》进行分析。称取试样适量, 用盐酸、硝酸分解试样, 高氯酸冒烟使硅酸脱水, 过滤, 洗涤后, 灼烧成二氧化硅, 用硫酸-氢氟酸处理, 使硅生成四氟化硅挥发除去, 由除硅前后的质量差计算硅量。

1.2 设备

电子天平: METTLER TOLEDO 公司 XP204S 型

2 测量模型

w(\%) = f \times \frac{[(m_1 - m_2) - (m_3 - m_4)]}{m} \times 100 \quad (C.2.1)

式(C.2.1)中:

f — 二氧化硅转化为硅的换算系数 f = 0.4674

m_1 — 氢氟酸处理前铂金坩埚与沉淀的质量, g;

m_2 — 氢氟酸处理后铂金坩埚与残渣质量, g;

m — 称样量, g:

m_3 — 氢氟酸处理前铂金坩埚与空白试样沉淀的质量, g:

m_4 — 氢氟酸处理后铂金坩埚与空白试样沉淀的质量, g。

\Delta m_1 = m_1 - m_2 , \Delta m_2 = m_3 - m_4 , \Delta m_3 = \Delta m_1 - \Delta m_2

2018年3月1日发布

2018年3月1日实施