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$$S\; =\; \backslash sqrt\{\backslash frac\{\backslash sum\; (X\_i\; -\; \backslash bar\{X\})^2\}\{n-1\}\}$$

式中： $X\_i$ ——某一单次荧光强度测量值减去相应的试剂空白测量值后的读数(格)。

$n$ ——测定次数。

代表元素检出限的校验可任选二元素进行检测。

6 代表元素精密度

开机,仪器预热30分钟。将仪器各旋钮调至工作状态,反射功率稳定后即可进行测定,否则将延长稳定时间直至稳定。分取2—5ml适当浓度的砷、锑、铋、汞标准溶液,(其绝对量约为工作曲线最高含量的2/3左右,如砷0.5 $\backslash mu$ g、锑0.1 $\backslash mu$ g、铋0.1 $\backslash mu$ g、汞0.1 $\backslash mu$ g)及试剂空白溶液一起分别交替进行12次测定;此组数据不得任意取舍或补测。在测定过程中,若有一次数据被确认为受外界干扰或操作失误引起偶然误差,则此组数据必须全部返工,重新测定。

仪器的精密度以相对标准偏差RSD%表示,按下式计算:

$$RSD\backslash \%\; =\; \backslash frac\{S\}\{\backslash bar\{X\}\}\; \backslash times\; 100$$

式中： $\backslash bar\{X\}$ ——12次荧光强度测量值减去相应的空白测量值后的算术平均值(格)。

$S$ ——标准偏差,按下列公式计算:

$$S\; =\; \backslash sqrt\{\backslash frac\{\backslash sum\; (X\_i\; -\; \backslash bar\{X\})^2\}\{n-1\}\}$$

式中： $X\_i$ ——某一单次荧光强度测量值减去相应的空白测量值后的差值(格)。

$n$ ——测量次数。

7 工作曲线的直线性

开机,仪器预热30分钟。将仪器各旋钮调至测量状态,反射功率稳

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定后即可进行测定,否则将延长稳定时间直至稳定。

任选二种元素,分别配制一套其最低浓度与最高浓度之比大于或等于1000倍的标准系列溶液与试剂空白溶液一起进行测试,每点各测二次,取其算术平均值,减去试剂空白读数后,按一元线性回归方法计算相关系数 $r$ ,以此值来衡量该仪器的工作曲线线性水平。

8 双道干扰

开机,仪器预热30分钟,将仪器各旋钮调至测量状态,反射功率稳定后即可进行测定,否则将延长稳定时间直至稳定。用As:Sb=500:1和1,500的二个标准溶液进行双道测量,分别记下As、Sb的荧光强度测定值。然后挡住其中A道窗口测B道的数值;再挡住B道的窗口测A道的数值,即分别进行A、B道的单道测量。若仪器正常则单道测量值应与双道测量值基本相等。误差按下列公式计算:

$$RE^\{\backslash ast\}\; \backslash \%\; =\; \backslash frac\{C\_\{\backslash text\{单道\}\}\; -\; C\_\{\backslash text\{双道\}\}\}\{(C\_\{\backslash text\{单道\}\}\; +\; C\_\{\backslash text\{双道\}\})\; \backslash div\; 2\}\; \backslash times\; 100$$

五 国家级标准样品考核

1 标准样品及测试元素的选择

采用国家级标准样品 GBW 07309 (GSD-9)和 GBW 07311 (GSD-11)作为考核样品,测试元素及标准值见表2。

* 若 $RE\backslash \%\; \backslash le\; 2$ 则说明双道测量时互不干扰。