Benchmarks

SY/T 5794-93

3.3.1.1.2 按GB 260程序测定。

3.3.1.2 磺化沥青的测定

3.3.1.2.1 称取摇匀的试样2g(称准至0.0001g)于200ml烧杯中,加入50ml正丁醇和4mol/l的盐酸2ml,再加入约40ml蒸馏水,充分搅拌后转入分液漏斗中,振荡20~30次。

3.3.1.2.2 待分液漏斗中的水相和正丁醇相分层后,用在105±3℃下烘干称量的快速滤纸,过滤分液漏斗中的水溶液;再用20ml蒸馏水加2滴盐酸洗涤试样烧杯后转入分液漏斗中,振荡,分层后过滤。重复操作三次,弃滤液。

3.3.1.2.3 用电吹风将过滤的滤纸烘至半干(勿吹干,否则滤纸易折破裂),取20ml正丁醇加入4mol/l的盐酸2滴,摇匀后,通过原滤纸过滤,滤液用已烘干称量的200ml烧杯收集。

3.3.1.2.4 分液漏斗中加入10ml正丁醇以吸附残留的水份,振荡后用上述滤纸过滤,并收集滤液于上述烧杯中;再取10ml正丁醇加入4mol/l盐酸2滴,洗涤试样烧杯及分液漏斗,洗涤液一并过滤。重复操作,至滤液无色为止,保留滤纸及不溶物A用于沥青及不溶物的测定。

3.3.1.2.5 上述收集的正丁醇溶液转入250ml圆底烧瓶中,蒸馏回收正丁醇,蒸至正丁醇溶液剩约20ml时,停止加热,将剩余溶液再转回烧杯中,并用乙醇洗涤烧瓶,洗涤液一并转回。

3.3.1.2.6 把烧杯放在控温加热板上蒸发正丁醇溶剂,在接近蒸干时,要保持微沸并摇动烧杯,到恰好蒸干为止。然后将烧杯在105±3℃的烘箱中烘干2h,取出置干燥器中,冷却30min后称量(称准至0.0001g)。

3.3.1.2.7 计算

$$\backslash text\{磺化沥青\}\; =\; \backslash frac\{m\_2\; -\; m\_1\}\{m\}\; \backslash times\; 100\backslash \%\; \backslash quad\; (1)$$

式中: $m\_2$ ——烧杯和磺化沥青质量, g;

$m\_1$ ——烧杯质量, g;

$m$ ——试样质量, g。

3.3.1.3 沥青的测定

3.3.1.3.1 使用由测定磺化沥青后得到的不溶物A,取40ml四氯化碳洗涤原试样烧杯后转入分液漏斗,于通风橱内洗涤不溶物A,滤液收集于已烘干称量的150ml烧杯中,重复操作洗至滤液无色。

3.3.1.3.2 以下步骤同3.3.1.2.5~3.3.1.2.6,但3.3.1.2.5中洗涤烧瓶须用四氯化碳。

3.3.1.3.3 计算

$$\backslash text\{沥青\}\; =\; \backslash frac\{m\_2\; -\; m\_1\}\{m\}\; \backslash times\; 100\backslash \%\; \backslash quad\; (2)$$

式中: $m\_2$ ——烧杯和沥青质量, g;

$m\_1$ ——烧杯质量, g;

$m$ ——试样质量, g。

3.3.1.4 沥青总量

$$\backslash text\{沥青总量\}\; =\; \backslash text\{磺化沥青\}\; +\; \backslash text\{沥青\}\; \backslash quad\; (3)$$

3.3.1.5 不溶物的测定

3.3.1.5.1 将测定沥青后的滤纸及不溶物包好,放入原称量瓶中,于105±3℃下烘干2h,取出放入干燥器中,冷却30min称量(称准至0.0001g)。

3.3.1.5.2 计算

$$\backslash text\{不溶物\}\; =\; \backslash frac\{m\_2\; -\; m\_1\}\{m\}\; \backslash times\; 100\backslash \%\; \backslash quad\; (4)$$

式中: $m\_2$ ——不溶物,滤纸和称量瓶质量, g;

$m\_1$ ——滤纸和称量瓶质量, g;

$m$ ——试样质量, g。

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